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Jun 11, 2023

INFICON detalla su Magnesio

Esta es una publicación patrocinada por INFICON. Los productores de OLED han estado luchando con la deposición de materiales de magnesio durante el proceso de producción de OLED. INFICON ha desarrollado un alto nivel

Esta es una publicación patrocinada por INFICON.

Los productores de OLED han estado luchando con la deposición de materiales de magnesio durante el proceso de producción de OLED. INFICON ha desarrollado cristales sensibles al magnesio de alto nivel específicamente para la deposición de OLED, que acortan significativamente el retraso inicial en el monitoreo del magnesio, manteniendo al mismo tiempo una alta estabilidad y reproducibilidad.

La siguiente nota de aplicación detalla los cristales INFICON para la deposición de OLED, el proceso de desarrollo y los experimentos que realizó la empresa para caracterizar y evaluar la calidad del cristal para asegurarse de que ofrece la mejor solución posible para la industria OLED.

La microbalanza de cristal de cuarzo (QCM) es uno de los productos INFICON más importantes para la fabricación de diodos emisores de luz orgánicos (OLED) y dispositivos ópticos, así como para muchas otras aplicaciones. El cambio en la frecuencia de resonancia del QCM debido a la carga masiva de películas delgadas permite que se utilice como sustituto para correlacionar la tasa de acumulación del espesor de la película sobre un sustrato. El diseño de los cristales de sensores de alta precisión de INFICON se basó en el requisito de muchos fabricantes de OLED de cristales más estables que sean menos propensos a caídas de actividad (inestabilidad en la señal de actividad) para controlar la deposición de materiales OLED. Se ha demostrado que el rendimiento en campo de los cristales de sensores de alta precisión de INFICON mejora la estabilidad de la velocidad con caídas de actividad casi extinguidas en términos del número de ocurrencias, así como de la magnitud cuando rara vez ocurren. Consulte la nota técnica de la línea Crystal del sensor de alta precisión que se encuentra en este enlace.

Aunque los cristales de sensores de alta precisión de INFICON ofrecen una alta estabilidad para fines generales de monitoreo de deposición, ciertos materiales de deposición no interactúan bien con el electrodo metálico del cristal. El magnesio (Mg), un importante material catódico en los procesos de fabricación de OLED, representa uno de estos materiales. En general, los cristales QCM estándar de la industria actual tardan mucho tiempo, en el rango de decenas de minutos a varias horas, en reflejar la verdadera tasa de deposición de Mg en el vacío. El período de retardo, caso por caso, difiere entre las distintas configuraciones de instalación de cristal en una cámara de vacío y, en general, es inversamente proporcional a la tasa de deposición de Mg. También se observa que el retraso del Mg es más significativo cuando se utilizan electrodos de cristal de aleación que con electrodos de cristal de oro.

Hasta ahora no existía ninguna solución para la detección rápida de Mg en la industria OLED. Los usuarios tuvieron que solucionar este problema de retraso de Mg recubriendo previamente los cristales con Mg en la misma cámara de vacío antes del monitoreo de deposición real. Este paso adicional de prerrevestir Mg requiere un tiempo considerable y carga al cliente con materiales costosos y desperdiciados. Además, INFICON u otros fabricantes de cristales no pueden realizar este procedimiento de prerrecubrimiento ya que el recubrimiento de Mg no puede sobrevivir a la exposición a la atmósfera durante el transporte o almacenamiento. Ya está disponible una nueva solución en tecnología de cristales que permite una detección rápida y estable de Mg sin el costoso y lento procedimiento de recubrimiento previo.

Para desarrollar la línea de cristales OLED sensibles al magnesio de INFICON, se realizó una investigación detallada de todos los componentes de los parámetros de fabricación y procesamiento del cristal, incluida la forma y el acabado del cristal, el grosor del electrodo, los materiales de los electrodos y la velocidad de recubrimiento del electrodo. Los materiales y los parámetros del proceso se optimizaron fabricando una amplia variedad de cristales, probándolos y analizando los resultados minuciosamente. Utilizando materiales optimizados y parámetros de proceso probados tanto en investigaciones como en estudios de campo, nacieron los cristales OLED sensibles al magnesio de INFICON. Estos y todos los cristales INFICON, Maxtek y Fil-Tech se fabrican en INFICON EDC, Inc. en Kansas, EE. UU. INFICON ofrece actualmente materiales de electrodos de oro y aleaciones para la línea de cristal OLED sensible al magnesio estándar. Además, también está disponible una línea de productos de cristales sensibles al magnesio de mayor calidad y más estables (que están esencialmente libres de caídas de actividad) para ambos materiales de electrodo. Los números de pieza de las líneas estándar y de alto grado de cristales OLED sensibles al magnesio se enumeran en la siguiente tabla.

Todos los resultados experimentales presentados en esta nota técnica se obtuvieron utilizando cristales OLED sensibles al magnesio de alto grado.

Los procesos de fabricación de cristales, los parámetros del proceso y los pasos de optimización no se analizan con más detalle porque esta información es propiedad intelectual de INFICON.

Después de fabricar los cristales, se llevaron a cabo una serie de experimentos controlados para caracterizar y evaluar la calidad del cristal en las instalaciones de INFICON para verificar la consistencia. Las propiedades eléctricas como la resistencia y la frecuencia se midieron utilizando un analizador de impedancia. La superficie en bruto de cuarzo y los cristales terminados se caracterizaron utilizando varias herramientas de metrología, incluido SEM (microscopio electrónico de barrido) y un interferómetro de luz blanca.

Después de realizar el examen de calidad de los cristales, se realizaron pruebas de sensibilidad de Mg tanto internamente como por empresas externas para evaluar el tiempo de registro de la señal de Mg. Se midieron tanto la actividad como la estabilidad de la velocidad de los cristales OLED sensibles al magnesio de INFICON. Para las pruebas, se utilizaron dos métodos de evaporación, haz de electrones y deposición térmica. Los datos de tiempo de deposición, frecuencia, velocidad bruta, espesor y actividad se registraron cada segundo utilizando los controladores de deposición de película delgada INFICON IC6 o Cygnus 2.

Después de rigurosos exámenes internos de la fase de I+D, los nuevos cristales OLED sensibles al magnesio se enviaron para pruebas de campo externas. Estos cristales OLED sensibles al magnesio han recibido resultados positivos y positivos de tres empresas externas. En esta nota de aplicación se presentan y analizan los resultados de dos evaluadores externos (denominados anónimamente Compañía A y Compañía B).

La figura anterior muestra una comparación sencilla del rendimiento del producto actual de aleación de alta precisión de INFICON™ (datos azules) frente al nuevo cristal de aleación OLED sensible al Mg (datos rojos) de la empresa externa A. La fuente de magnesio está controlada directamente por el nuevo Mg Cristal OLED sensible que utiliza control PID (controlador INFICON Cygnus 2) con una tasa de deposición específica de ~0,4 AÌŠ/s. Sin embargo, la Compañía A no nos reveló la configuración exacta de la cámara, en términos de las posiciones relativas de la fuente de Mg y los cristales. Como muestran los datos rojos, el tiempo de respuesta del cristal OLED sensible al Mg fue casi instantáneo. De hecho, se puede ver claramente el exceso de potencia inicial de la fuente de Mg, seguido del control PID automático para amortiguar la potencia al nivel de velocidad deseado de ~0,4 AÌŠ/s. En cuanto al cristal de aleación de alta precisión normal (datos azules), el retraso en la detección y el informe de la tasa real de deposición de Mg es de aproximadamente 2,75 horas en comparación con el nuevo cristal de aleación OLED sensible al Mg. Como resultado, el exceso de potencia inicial de Mg y las acciones posteriores de amortiguación de potencia del PID fueron totalmente invisibles usando el cristal normal. Es obvio que ambos cristales tienen una relación señal-ruido idéntica en términos de estabilidad de velocidad, y la mejora crítica que se muestra aquí es cuando comienza la detección inicial de Mg.

Una de las consecuencias del retraso de aproximadamente 2,75 horas mencionado anteriormente fue una diferencia drástica en la detección del espesor de Mg mediante los productos de cristal actuales (datos azules) frente al nuevo cristal de aleación OLED sensible al Mg (datos rojos), que se muestra aquí en la figura anterior. del mismo experimento realizado por la Compañía A. Dado que ambos cristales estaban frente a la misma fuente de Mg, el espesor real debería ser muy similar (y solo debería diferir ligeramente debido a la pequeña diferencia en la posición/ángulo de montaje de cada cristal en relación con la posición del fuente de magnesio). Dado que la detección de la tasa de magnesio del cristal de aleación OLED sensible a Mg es casi instantánea, los datos en rojo en la figura anterior pueden considerarse como una representación fiel del espesor real de Mg en el sustrato OLED. Por otro lado, el espesor informado por el cristal de alta precisión de INFICON (datos azules) no fue exacto, faltando casi 2,75 kAÌŠ de espesor después de tres horas de deposición. Esta importante inexactitud en el control del espesor fue el principal problema de las empresas de OLED cuando emplearon la deposición de magnesio en su proceso de fabricación.

Cuando se utilizan cristales OLED sensibles al magnesio de mayor grado, la estabilidad en la actividad del cristal se conserva por completo y es completamente la misma que los cristales de sensor de alta precisión de INFICON. Esto se demuestra en la figura anterior del mismo experimento de deposición de Mg de ~0,4 AÌŠ/s realizado por la Compañía A. Como muestra la figura, la relación señal-ruido de la actividad del cristal durante las más de 3 horas de tiempo es idéntica y no hay caída de actividad. Se observó para cualquiera de los cristales durante todo el experimento. Mientras que las dos primeras figuras muestran la sensibilidad de los cristales OLED sensibles al Mg en el monitoreo de la deposición de magnesio, la figura anterior muestra la confiabilidad del nuevo cristal OLED sensible al Mg en el monitoreo de magnesio.

La tecnología avanzada de los cristales OLED sensibles al magnesio diseñados para la deposición de magnesio se vuelve más obvia cuando estos cristales se juntan con el tipo normal de cristales en un intercambiador multicristal. Esto se ilustra en la figura anterior, que fue otro experimento de evaluación realizado por la Compañía B. Una vez más, la Compañía B no nos reveló la configuración exacta de la cámara, en términos de las posiciones relativas de la fuente de Mg y los cristales. Los cristales normales se resaltaron en azul, mientras que los de los cristales OLED sensibles a Mg se resaltaron en rojo. Como muestra la figura, se necesitan aproximadamente 6 horas para detectar una deposición estable de Mg utilizando un cristal normal en la configuración de la cámara OLED de la Compañía B. Por el contrario, la mejora en términos de retraso inicial en la detección de magnesio fue obvia y significativa utilizando cristales sensibles a Mg. Dado que todos los cristales de este experimento se colocaron en el mismo intercambiador de cristales, no hay diferencia en la posición de cada cristal con respecto a la ubicación de la fuente de Mg.

En 2020, INFICON lanzó la línea Crystal Sensor de alta precisión optimizando muchos pasos, parámetros y materiales del proceso de fabricación de cristal. Se realizó una amplia gama de experimentos para garantizar que los cristales sensores de alta precisión de INFICON tengan una mayor estabilidad en el monitoreo de velocidad y en la actividad, además de brindar una alta reproducibilidad en la fabricación de cristales lote a lote.

Los cristales OLED sensibles al magnesio que se analizan en esta nota de aplicación están diseñados específicamente para problemas de deposición de magnesio en la industria OLED. Estos cristales de nivel superior no solo acortan significativamente el retraso inicial en el monitoreo de magnesio, sino que también preservan toda la alta estabilidad y reproducibilidad de los cristales de sensores de alta precisión de INFICON, mencionados anteriormente.

Para obtener más información sobre las soluciones de INFICON para la industria OLED, comuníquese con la empresa aquí.